公布日：2023.05.16
申请日：2022.12.27
分类号：C07D249/08(2006.01)I
摘要
本发明公开了噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五个步骤。本发明将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶，在结晶后进行固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑，能够在进行收集的的过程中更加方便，增加对三氮唑的提取效率。
权利要求书
1.噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五个步骤：步骤一：所述生成强碱溶液，在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液；步骤二：所述冷却结晶，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶；步骤三：所述洗脱分离，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入氢氧化钠水溶液进行洗脱；步骤四：所述固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离；步骤五：所述吸附中和，同时加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
2.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，氢氧化钠溶液与噁唑菌酮在合成产生废水的投料重量比为3：8，投料时控制溶液PH值控制在11～12之间。
3.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，搅拌转速1200～1500r/min，搅拌时间为40min，在搅拌混合下进行冷却结晶，冷却温度保持在3~7摄氏度，在该温度下结晶1小时。
4.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4~5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱温度为20℃~30℃，氢氧化钠水溶液与树脂的体积比为1∶3。
5.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，碱性氢氧化钠滤液与片状氢氧化钠投料比要求溶液的氢氧化钠浓度控制在40％，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，得溴化钠晶体和40％氢氧化钠溶液和40％氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
发明内容
本发明的目的在于提供噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，包括以下五个步骤：
步骤一：所述生成强碱溶液，在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液；
步骤二：所述冷却结晶，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶；
步骤三：所述洗脱分离，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4_三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入氢氧化钠水溶液进行洗脱；
步骤四：所述固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离；
步骤五：所述吸附中和，同时加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
进一步，所述在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，氢氧化钠溶液与噁唑菌酮在合成产生废水的投料重量比为3∶8，投料时控制溶液PH值控制在11～12之间。
进一步，所述将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，搅拌转速1200～1500r/min，搅拌时间为40min，在搅拌混合下进行冷却结晶，冷却温度保持在3～7摄氏度，在该温度下结晶1小时。
进一步，所述在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4_三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱温度为20℃～30℃，氢氧化钠水溶液与树脂的体积比为1∶3。
进一步，所述将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，碱性氢氧化钠滤液与片状氢氧化钠投料比要求溶液的氢氧化钠浓度控制在40％，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，得溴化钠晶体和40％氢氧化钠溶液和40％氢氧化钠溶液。
进一步的，所述加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑，能够在进行收集的的过程中更加方便，增加对三氮唑的提取效率。
（发明人：王正荣;高国庆;徐青青;董建生）
